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試劑和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

測定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi)，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動(dòng)內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

游離酸（以辛酸計(jì)）的測定

試劑和材料

0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。

分析步驟

稱取試樣5g，至0.001g，置于錐形瓶中，加95%乙醇50mL，加熱使其溶解后滴入2滴~3滴酚酞指示液，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，維持30s不褪色為終點(diǎn)。