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將42.5g硝酸鈉與100g金屬鉛在瓷(或鐵)坩堝中熔融攪拌，冷卻后用200mL熱水抽提，通入CO2數分鐘，以沉淀溶於水中的氧化鉛，鐵離子等。過濾，濾液用稀硝酸酸化后，蒸發濃縮至干。然后加200～250mL乙醇在殘渣上煮沸，過濾濾液以除去少量的硝酸鈉，蒸餾濾液除去乙醇，則得到白色粉末，亞硝酸鈉約20g。提純方法將100g亞硝酸鈉在70～80℃下溶於100mL水中，加入1～2g純氫氧化鈉以沉淀鐵，冷卻過濾，蒸發結晶，二次再結晶純度更高，產量為75g。

5、采用吸收法。將稀硝酸生產過程中排出的尾氣中一氧化氮和二氧化氨的比例調節到使中和液的亞硝酸和硝酸鈉的質量比在8以下。然后將尾氣自吸收塔底部通入，純堿溶液從吸收塔的頂部噴淋吸收氣體中的氧化氮，生成中和液。當中和液的相對密度為1.24～1.25、碳酸鈉含量為3～5g/lL時，進行蒸發濃縮、冷卻結晶50～70℃析出亞硝酸鈉結晶，再經離心分離，制得亞硝酸鈉成品。