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試劑

1、溶液

2、硫酸溶液（1mol/L）

3、硫酸溶液（0.5mol/L）

4、碘化鉀

5、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

6、淀粉指示液

7、稀硫酸

8、基準

試樣制備

1、溶液

稱取2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3mL與水適量使溶解，再用水稀釋至500mL。

2、硫酸溶液（1mol/L）

取硫酸60mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

3、硫酸溶液（0.5mol/L）

取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

4、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于4.903mg的。根據本液的消耗量與的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。