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稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在三氯甲烷中，全部轉移到50mL容量瓶內，以三氯甲烷定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時有機相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時溶液溫度不得超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續滴定至藍色完全消失（注意:應劇烈攪拌,使層內碘完全轉入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積。同時作空白試驗。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積之比，其值應為0.8或稍大些；否則可用一個量小些的試樣重新測定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積少于2mL時，則增加取樣量，重新測定。