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試劑和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

分析步驟

試樣制備

試樣必須是均質的，如果需要熔化，熔化的溫度不應超過其凝固點10℃，過分加熱會導致試樣的單辛酸甘油酯含量減少。若試樣含有游離甘油，這類試樣應在激烈攪拌下完全熔化均一后再取樣稱量。

測定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉移到50mL容量瓶內，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時有機相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機相溶液和水相溶液。